In dieser Arbeit wird das Design von reaktiven Rektifikationsverfahren durch den Einsatz von Optimierungsmethoden bestimmt. Die Implementierung des Optimierungsmodells in GAMS wird ausführlich beschrieben und es werden unterschiedliche Ansätze zur Initialisierung verglichen. In numerischen Versuchen werden verschiedene lokale und globale Solver zur Lösung von kontinuierlichen sowie gemischt-ganzzahligen Problemen getestet. Zudem wird der Einsatz eines Multistart-Solvers untersucht. In detaillierten numerischen Studien werden verschiedene Modellierungsansätze zur Optimierung der ganzzahligen Entscheidungen verglichen. Die Bestimmung der optimalen Anzahl der Kolonnenstufen, der Anzahl und Position der Zulaufströme sowie der Austauschströme mit einem externen Reaktor erfolgt hierbei mittels Binärvariablen, SOS1-Variablen oder halbstetigen Variablen. Alternativ wird ein Rundungsansatz betrachtet. Die Modellformulierungen werden hinsichtlich der Güte der erhaltenen Lösungen sowie des Rechenaufwands verglichen. Für die Fallbeispiele der MTBE-Herstellung, der Trennung von Isobuten und Butan sowie der Methylacetat-Herstellung werden die erhaltenen optimalen Designs vorgestellt. Für das MTBE-Fallbeispiel werden mögliche Ursachen für das Auftreten lokal optimaler Lösungen untersucht.