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55,80 €ISBN 978-3-8440-9617-0Softcover134 pages72 figures188 g21 x 14,8 cmGermanThesis
September 2024
Alexander Thewes
Untersuchungen zum Eigenschaftenprofil mehrphasiger Ti-Si-B-C-N Dünnschichten
Innerhalb dieser Arbeit wurden Ti-Si-B-C-N Schichten abgeschieden und untersucht, damit ein gesamtheitliches Verständnis des Eigenschaftenprofils in Abhängigkeit der Schichtzusammensetzung und Abscheidebedingungen erreicht wird. Hierzu wurde die chemische Zusammensetzung variiert, um anschließend die Mikro- und Nanostruktur sowie die thermischen und mechanischen Eigenschaften zu betrachten.
Die Schichten wurden auf Substraten aus Warmarbeitsstählen, Schnellarbeitsstählen und Silizium abgeschieden. Die Auswahl der Stahlwerkstoffe erfolgte aufgrund der potentiellen Verwendung des entwickelten und untersuchten Schichtsystems Ti-Si-B-C-N als Verschleißschutzschicht auf Werkzeugoberflächen, die im Einsatz hohen Drücken, Reibungen und Temperaturen ausgesetzt sind. Die Beschichtung von Silizium Wafern wurde durchgeführt, damit die Schichten hinsichtlich ihres Aufbaus und ihrer Eigenschaften kosteneffizient untersucht werden konnten.
Die Behandlung der Werkstoffe in der Vakuumkammer erfolgte in drei Teilen. Die Proben erfahren eine Plasmafeinreinigung durch das sogenannte Sputtern. Im Anschluss folgt das Plasmanitrieren, das bei den verwendeten Stahlwerkstoffen die Härte der Randzone erhöht und die Schichthaftung der keramischen Ti-Si-B-C-N Schicht steigert. Die Parameter der Nitrierung wurden variiert sowie mit nicht nitrierten Stahlproben gegenübergestellt, um den Einfluss der Nitrierung auf die Schichthaftung zu untersuchen und einen Parametersatz zu identifizieren, der die Schichthaftung maximiert und zugleich in tribologischen Anwendungen eine Stützwirkung für die Hartstoffschicht durch die erhöhte Härte der Randzone des Stahls mit sich bringt. Der dritte Teil der Vakuumbehandlung besteht in der Schichtabscheidung, die mit einer Ti-N Haftvermittlerschicht beginnt und durch einen gradierten Übergang zu Ti-Si-B-C-N erweitert wird, bevor eine Deckschicht aus Ti-Si-B-C-N mit möglichst gleichmäßiger chemischer Zusammensetzung abgeschieden wird.
Unter den richtigen Voraussetzungen entstehen sogenannte Nanokomposite, die hohe Härtewerte > 35 GPa erreichen können und aufgrund ihrer Ähnlichkeit zu Ti-Si-N Nanokompositen zusätzlich über eine hohe Temperatur- und Oxidationsbeständigkeit (bis zu 950 °C) verfügen . Eine Versuchsreihe, in der der Stickstoffgehalt zwischen 0 und 14,6 at .% variiert wurde, zeigte, dass die Oxidation bei der Ti-Si-B-C Schicht bei 800 °C begann, wohingegen die Ti-Si-B-C-N Schicht mit 14,6 at .% Stickstoffgehalt erst bei 900 °C erste schwache Anzeichen von Oxidation aufwies. Dieser Effekt ist voraussichtlich auf die Bildung einer amorphen Si₃ N₄ Matrix zurückzuführen, die eine Barriere gegen Oxidation darstellt. Anwendungstests im Labormaßstab für das Strangpressen von Kupfer zeigten, dass die Beschichtung den hohen Bolzeneinsatztemperaturen von 850 °C standhalten und zusätzlich im Vergleich zur unbeschichteten Matrize das Bilden von adhäsiven Anhaftungen deutlich reduziert.
Die Schichten wurden auf Substraten aus Warmarbeitsstählen, Schnellarbeitsstählen und Silizium abgeschieden. Die Auswahl der Stahlwerkstoffe erfolgte aufgrund der potentiellen Verwendung des entwickelten und untersuchten Schichtsystems Ti-Si-B-C-N als Verschleißschutzschicht auf Werkzeugoberflächen, die im Einsatz hohen Drücken, Reibungen und Temperaturen ausgesetzt sind. Die Beschichtung von Silizium Wafern wurde durchgeführt, damit die Schichten hinsichtlich ihres Aufbaus und ihrer Eigenschaften kosteneffizient untersucht werden konnten.
Die Behandlung der Werkstoffe in der Vakuumkammer erfolgte in drei Teilen. Die Proben erfahren eine Plasmafeinreinigung durch das sogenannte Sputtern. Im Anschluss folgt das Plasmanitrieren, das bei den verwendeten Stahlwerkstoffen die Härte der Randzone erhöht und die Schichthaftung der keramischen Ti-Si-B-C-N Schicht steigert. Die Parameter der Nitrierung wurden variiert sowie mit nicht nitrierten Stahlproben gegenübergestellt, um den Einfluss der Nitrierung auf die Schichthaftung zu untersuchen und einen Parametersatz zu identifizieren, der die Schichthaftung maximiert und zugleich in tribologischen Anwendungen eine Stützwirkung für die Hartstoffschicht durch die erhöhte Härte der Randzone des Stahls mit sich bringt. Der dritte Teil der Vakuumbehandlung besteht in der Schichtabscheidung, die mit einer Ti-N Haftvermittlerschicht beginnt und durch einen gradierten Übergang zu Ti-Si-B-C-N erweitert wird, bevor eine Deckschicht aus Ti-Si-B-C-N mit möglichst gleichmäßiger chemischer Zusammensetzung abgeschieden wird.
Unter den richtigen Voraussetzungen entstehen sogenannte Nanokomposite, die hohe Härtewerte > 35 GPa erreichen können und aufgrund ihrer Ähnlichkeit zu Ti-Si-N Nanokompositen zusätzlich über eine hohe Temperatur- und Oxidationsbeständigkeit (bis zu 950 °C) verfügen . Eine Versuchsreihe, in der der Stickstoffgehalt zwischen 0 und 14,6 at .% variiert wurde, zeigte, dass die Oxidation bei der Ti-Si-B-C Schicht bei 800 °C begann, wohingegen die Ti-Si-B-C-N Schicht mit 14,6 at .% Stickstoffgehalt erst bei 900 °C erste schwache Anzeichen von Oxidation aufwies. Dieser Effekt ist voraussichtlich auf die Bildung einer amorphen Si₃ N₄ Matrix zurückzuführen, die eine Barriere gegen Oxidation darstellt. Anwendungstests im Labormaßstab für das Strangpressen von Kupfer zeigten, dass die Beschichtung den hohen Bolzeneinsatztemperaturen von 850 °C standhalten und zusätzlich im Vergleich zur unbeschichteten Matrize das Bilden von adhäsiven Anhaftungen deutlich reduziert.
Keywords: Dünnschichten; Verschleißschutz; Oberflächentechnik
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DOI 10.2370/9783844096170
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